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微量水分測(cè)定儀說(shuō)明書

點(diǎn)擊次數(shù):   更新時(shí)間:19/07/31 11:25:07     來(lái)源:www.lzzscq.cn關(guān)閉

  在使用任何商品之前,都需要看一下說(shuō)明書,研究研究,微量水分測(cè)定儀也不例外,我們需要掌握一些技巧、方法和應(yīng)急處理,以及參數(shù)知識(shí)等等,這樣也有利于日后的使用。

  一、儀器自校
  將主機(jī)后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關(guān),這時(shí)候液晶屏亮,主機(jī)電源接通。按任意鍵進(jìn)入測(cè)試界面,然后按下電解鍵,這時(shí)候微量水分測(cè)定儀自動(dòng)計(jì)數(shù),自檢開始:
  1、短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,這時(shí)候顯示屏快速計(jì)數(shù)。
  2、短接測(cè)量電極插座內(nèi)外兩電極,顯示屏狀況顯示過(guò)碘,數(shù)字停止計(jì)數(shù)。
  3、按一下主機(jī)上的開始鍵,顯示屏數(shù)字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請(qǐng)連接好測(cè)量電極。

  符合上述三條,說(shuō)明主機(jī)工作正常。

微量水分測(cè)定儀

  二、滴定池的清洗、干燥和裝配
  1、使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗,否則會(huì)造成測(cè)量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
  2、把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封。
  3、將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室,再用漏斗通過(guò)微量水分測(cè)定儀的陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。
  4、將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,再把測(cè)量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。
  三、試劑的調(diào)整和空白電流的清除
  試劑的調(diào)整:按下電源開關(guān),液晶屏亮,電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,這時(shí)候,如果狀態(tài)顯示過(guò)碘并提示:請(qǐng)注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^(guò)水。這時(shí)候會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線,顯示屏開始計(jì)數(shù)。這時(shí)候取出進(jìn)樣器,等待微量水分測(cè)定儀自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。
  空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可關(guān)閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,電解曲線會(huì)降到比較低,測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
  通過(guò)以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。
  這時(shí)候應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
  四、儀器的標(biāo)定
  當(dāng)微量水分測(cè)定儀達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定(電解開關(guān)(7)應(yīng)按下)。
  1、用0、5ul微量注射器抽取0、1ml的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
  2、按一下開始鍵。
  3、將0、1ml的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
  4、蜂鳴器響、狀態(tài)為正常,說(shuō)明電解到達(dá)終點(diǎn),其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。
  五、空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響
  在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,測(cè)量信號(hào)比較穩(wěn)定,這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
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